怎樣校準(zhǔn)差示掃描量熱儀的溫度呢？
差示掃描量熱儀的差熱分析法是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領(lǐng)域，是無(wú)機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
差示掃描量熱儀的溫度校準(zhǔn)：
1.打開(kāi)電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)打開(kāi)軟件，點(diǎn)擊菜單欄中“設(shè)置”選項(xiàng)，單擊“通信連接”，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，點(diǎn)擊“設(shè)置”里坐標(biāo)選擇X-Temp，到另一界面在“設(shè)置”選項(xiàng)中，選擇“參數(shù)設(shè)置”。
2.點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵，停止實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”，選擇“曲線平滑”，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。
點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”，選擇“熔點(diǎn)（熱焓）”，點(diǎn)擊確定，在曲線開(kāi)始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊。
點(diǎn)擊“否”，在顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃，實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊，在“被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)”處輸入231.9，在“實(shí)際熔點(diǎn)”處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值，按“OK”，點(diǎn)擊，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面校準(zhǔn)后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開(kāi)軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值，若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
